煤炭中磷含量的檢測(cè)方法及測(cè)定儀器

　　煤中磷是有害元素之一，在煉焦時(shí)煤中磷進(jìn)入焦炭，煉鐵時(shí)磷又從焦炭進(jìn)入生鐵，當(dāng)其含量超過(guò)0.05%時(shí)就會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此，磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

　　煤質(zhì)元素分析磷離子含量化驗(yàn)的首要步驟就是煤樣灰化和灰酸解。詳細(xì)步驟如下：

　　1、試樣處理煤樣灰化：按GB/T212中規(guī)定的慢速灰化煤樣，然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm的篩子。灰的酸解：準(zhǔn)確稱取0.05-1g(準(zhǔn)確至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加硫酸2mL，氫氟酸5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100oC)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加入硫酸0.5mL，升高溫度繼續(xù)蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加20mL熱水繼續(xù)加熱至進(jìn)沸。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻澄清后備用。

　　空白樣品的制備：分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，制備方法同上，但不加灰樣。

　　2、測(cè)定步驟標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫(高于10 oC)下放置1h，然后移入10mm- 30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)上，用波長(zhǎng)650mm，以空白溶液為參比，測(cè)定其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

　　測(cè)定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分別移入50mL容量瓶中，然后以以上步驟測(cè)定其吸光度。

　　復(fù)吸情況：若分取的10mL試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg，應(yīng)少取溶液或減少稱樣量，計(jì)算時(shí)作相應(yīng)的校正。

　　煤炭磷測(cè)定儀配套設(shè)備：

　　1.電子天平

　　2.馬弗爐

　　3.干燥箱

　　4.電熱板

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